摘要：研究了流化床噴霧制粒機(jī)的起始流化速度、粉粒平穩(wěn)流化及其控制方法、噴霧制粒機(jī)理和驟變失穩(wěn)現(xiàn)象。指出起始流化速度的實(shí)驗(yàn)值遠(yuǎn)大于理論值，但是可以通過對床層壓降的監(jiān)控，實(shí)現(xiàn)平穩(wěn)流化的操作控制。顆粒以團(tuán)聚方式長大，而濕驟變失穩(wěn)是本文流化制粒失效的主要形式。討論了多種過程參量對制粒和驟變失穩(wěn)的影響，其結(jié)果有助于指導(dǎo)實(shí)際生產(chǎn)。
　　流化床噴霧制粒過程將混合、制粒和干燥3道工序集成在一個裝置中完成，具有工藝流程簡單、設(shè)備緊湊、能耗低、環(huán)保性能好，適合于熱敏物料和顆粒易溶等優(yōu)點(diǎn)，是一種較先進(jìn)的制粒方法和設(shè)備，在工業(yè)中的應(yīng)用日益廣泛。
　　本文以制藥工業(yè)中的FL-3C型流化床噴霧制粒機(jī)為研究對象，玉米淀粉為物料，通過對若干實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及其機(jī)理的分析，研究了該設(shè)備的粉粒流化條件及其控制方法、制粒機(jī)理、操作參量對穩(wěn)定操作的影響。

1實(shí)驗(yàn)裝置
　　采用經(jīng)過改造的FL-3C型流化床噴霧制粒機(jī)作為實(shí)驗(yàn)設(shè)備，其工作原理如圖1所示?？諝庥娠L(fēng)機(jī)7吸進(jìn)制粒機(jī)，被吸人的空氣經(jīng)過濾器12過濾，再經(jīng)加熱器11加熱，由位于容器底部的分布板13進(jìn)入料斗14和膨脹室8，使藥粉流化和干燥，zui后，經(jīng)袋式過濾器過濾排出。流化空氣的流量通過風(fēng)機(jī)電機(jī)的變頻調(diào)速實(shí)現(xiàn)調(diào)節(jié)。粘合液由輸液泵3吸人，再通過位于膨脹室8上部的霧化噴嘴4向下噴出。
　　利用以上實(shí)驗(yàn)裝置，以玉米淀粉為原料，明膠為噴霧粘合劑，采用不同的操作參數(shù)(粘合液噴霧速率、流化空氣進(jìn)口溫度、霧化空氣壓力、粘合液濃度、粘合液加入量和噴霧時間等)，進(jìn)行了大量的流化床噴霧制粒實(shí)驗(yàn)。以下對實(shí)驗(yàn)過程中觀察到的若干現(xiàn)象及其機(jī)理進(jìn)行探討。 2粉粒平穩(wěn)流化條件的研究
　　對于流化床噴霧制粒，保證設(shè)備內(nèi)的粉粒處于較平穩(wěn)的流化狀態(tài)，是實(shí)現(xiàn)制粒的必要條件。一般認(rèn)為，粉粒的起始流化速度可以參考流化床設(shè)計的有關(guān)公式計算，對于錐形流化床，可以采用式(1)計算起始流化速度umf。
　　當(dāng)設(shè)備尺寸一定時，氣量過小無法實(shí)現(xiàn)流態(tài)化；氣量過大則粉粒被吸附到布袋壁上，也無法實(shí)現(xiàn)制粒。在制藥工業(yè)中，制粒藥粉的初始粒徑較細(xì)，一般都在幾微米至數(shù)十微米范圍。本文實(shí)驗(yàn)所用玉米淀粉的粒徑在2um～3um。但是如果以粉粒實(shí)際粒徑代入式(1)計算起始流化速度，發(fā)現(xiàn)獲得的理論起始流化速度與實(shí)驗(yàn)值有很大的差別，實(shí)驗(yàn)測得的起始流化速度遠(yuǎn)大于理論值。
　　通過大量實(shí)驗(yàn)和觀察認(rèn)為，產(chǎn)生這種巨大差別的原因是粉粒受氣流和粘性表面力的作用形成了松散的團(tuán)聚物。 隨著顆粒粒徑減小，顆粒的比表面積反比于顆粒的直徑而顯著增大。與顆粒的重力相比，粉粒間粘性表面作用力對顆粒流化行為的影響逐漸增大。因此，對超細(xì)顆粒，由于粘性表面力的作用，在自然狀態(tài)下通常以團(tuán)聚物的形式存在，而不是以一個個孤立的原生顆粒粒子形式存在。
　　然而，制粒藥粉的初始粒徑一般都在幾微米至數(shù)十微米范圍，其粘性表面力與重力相比仍很微弱，所以在自然狀態(tài)下仍以原生粒子形式存在。但是，流態(tài)化的細(xì)小粉粒由于受氣流和粘性表面力的作用，可以在運(yùn)動中形成一種較大的松散團(tuán)聚物，停止流化后，這種團(tuán)聚物隨之解體，因而很難直接觀察到。此外，流化過程的兩相流現(xiàn)象，也會加大實(shí)際的起始流化速度。
　　本文采用玉米淀粉制粒，如果根據(jù)實(shí)測的起始流化速度和式(1)反算起始流化時的當(dāng)量粒徑，可以近似地推得，在流態(tài)化中形成的團(tuán)聚物顆粒當(dāng)量粒徑一般在數(shù)百微米。
　　3平穩(wěn)流化的控制方法研究 影響粉粒流化狀態(tài)的因素很多，當(dāng)流化床噴霧制粒機(jī)尺寸結(jié)構(gòu)確定后，不同的粉粒粒徑、密度、含濕量、氣速、粉粒的團(tuán)聚、兩相流等均會影響流化狀態(tài)。由于流態(tài)化粉粒的團(tuán)聚等現(xiàn)象，本實(shí)驗(yàn)的實(shí)際起始流化速度比理論值大得多，因此在實(shí)際生產(chǎn)過程中，很難用理論方法確定流化床噴霧制粒起始流化 氣速以及合適的流化氣速。 根據(jù)流化床理論，在固定床階段，床層壓降隨氣體流速的上升而增大。到流化床階段，床層保持在一個基本恒定的床層壓降水平。在固定床和流化床的交接處，床層壓降將有一突變。對錐形流化床床層壓降的進(jìn)一步分析發(fā)現(xiàn)，同圓柱形流化床有所不同，在錐形流化床中，沿床層高度的增加，氣速逐漸減小，顆粒按尺寸大小自動分級。隨著氣體流速增加，錐形流化床底部的顆粒開始流化，此時稱為“初流點(diǎn)”，而床層上部仍為固定床。流速繼續(xù)增加，床中流態(tài)化部分逐漸增加，固定床不斷升高且逐漸變薄，直至“全流點(diǎn)”時固定床消失，此后全床保持流態(tài)化。因此，錐形流化床沒有所謂的臨界流化點(diǎn)，由固定床過渡到流化床時的壓力損失比圓柱床大。
　　根據(jù)以上分析。本文利用錐形流化床從固定床過渡到流化床時壓力損失較大的特點(diǎn)。通過實(shí)時監(jiān)測的方法確定流化床噴霧制粒機(jī)起始流化點(diǎn)。據(jù)此本文對空氣流速與床層壓降A(chǔ)p的關(guān)系進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究。 圖2是進(jìn)氣流速與床層壓降A(chǔ)p的典型實(shí)驗(yàn)結(jié)果。橫坐標(biāo)廠為風(fēng)機(jī)變頻調(diào)速的頻率。其值同風(fēng)機(jī)流量或氣速成正比。可以表示空氣流速或流量。采用調(diào)速頻率廠而不是直接使用進(jìn)氣流速或流量，主要是為了方便實(shí)際生產(chǎn)過程中的操作控制。
　　由圖2可見。流化床噴霧制粒機(jī)在固定床階段。床層壓降A(chǔ)p隨進(jìn)氣量增大相應(yīng)增大。到達(dá)zui大壓降S點(diǎn)(f=17Hz)以后，隨著進(jìn)氣量進(jìn)一步增大。床層壓降反而有所減小。可以認(rèn)為S點(diǎn)即為物料的流化點(diǎn)。從S點(diǎn)開始顆粒呈流化床狀態(tài)，并逐步進(jìn)入較穩(wěn)定的全面流化狀態(tài)，此時制粒機(jī)內(nèi)物料自下而上翻滾“沸騰”。 因?yàn)殄F形流化床的起始流化有一個過程。過S點(diǎn)后不應(yīng)馬上噴入粘合劑開始制粒。另外。由于噴入液體后物料含濕量增加導(dǎo)致質(zhì)量相應(yīng)增大，需要更大的氣體流速以維持良好的流化狀態(tài)。因此。在噴霧過程中實(shí)際所需的流化氣體流速。要大于S點(diǎn)對應(yīng)的初始流化速度。
　　通過實(shí)驗(yàn)認(rèn)為?？梢圆捎靡韵路椒ù_定初始流化點(diǎn)S。并控制流化床噴霧制粒過程處于平穩(wěn)流化狀態(tài)：
　　1)開車后。首先通過變頻調(diào)速逐步增大流化空氣流量，并實(shí)時監(jiān)測流化床層壓降A(chǔ)p。
　　2)計算或觀察床層壓降的增量，當(dāng)床層壓降A(chǔ)p達(dá)到zui高點(diǎn)時。即壓降的增量逐步下降為零，其后為負(fù)值時。表示流化床達(dá)到初始流化點(diǎn)S。
　　3)到達(dá)流化點(diǎn)S后，再適當(dāng)增加空氣流量，可以達(dá)到較佳的流化狀態(tài)。本文實(shí)驗(yàn)條件下，到達(dá)流化點(diǎn)后。變頻調(diào)速頻率再增加6Hz~10Hz。即保持f=23Hz~27Hz的水平?？梢赃M(jìn)入平穩(wěn)流化狀態(tài)。
　　在本文的大量實(shí)驗(yàn)中。采用以上方法控制流化狀態(tài)。取得了很好的流化噴霧制粒效果。
　　4噴霧制粒機(jī)理研究
　　對流化床噴霧制粒機(jī)理的研究表明。流化床制粒過程中。顆粒有兩種長大方式：一種是包衣長大；另一種是團(tuán)聚長大。由于兩種顆粒長大方式的機(jī)理不同。產(chǎn)品的物理性質(zhì)也有所不同。
　　圖3為本文實(shí)驗(yàn)條件下用玉米淀粉制得的產(chǎn)品顆粒結(jié)構(gòu)圖。由圖可見，所得產(chǎn)品顆粒長大方式為團(tuán)聚長大。
　　團(tuán)聚制粒的基本特點(diǎn)是：在噴霧液滴的作用下。流化床中被潤濕的相鄰粉體相互碰撞。在粉體間形成液體交連架橋，由于表面張力和負(fù)壓吸力的作用使?jié)櫇竦南噜彿垠w結(jié)合在一起。隨著干燥過程的進(jìn)行。溶劑從粘合液中逐步被蒸發(fā)，粉粒間的液體交連架橋逐漸凝聚為固態(tài)骨架。從而將許多粉粒結(jié)合在一起形成更大的顆粒。
　　以團(tuán)聚方式長大的顆粒，根據(jù)不同的霧化液滴工藝條件。有幾種不同的顆粒成長方式：
　　1)噴霧液滴較小時，制粒過程由粉粒+粉粒-微粒。微粒+粉粒-細(xì)粒兩個階段組成。由于生成微粒消耗了很多粉粒和液滴。以及霧滴小、蒸發(fā)快。難以形成較大的顆粒。
　　2)噴霧液滴中等大小時。制粒過程除了以上介紹的生成微粒和細(xì)粒兩個階段外。還可以發(fā)展到第3階段，即：微粒+微粒，細(xì)粒+粉粒-顆粒。此時。顆粒生長速度較快?？傻玫搅捷^大的顆粒產(chǎn)品。
　　3)噴霧液滴大時，制粒過程分為4個階段。在以上3個制粒階段的基礎(chǔ)上。還存在細(xì)粒+細(xì)粒。細(xì)粒+顆粒-粗顆粒的第4階段。此時，顆粒生長速度更快，顆粒直徑變得更大。但是，由于制粒過程中存在粉粒、微粒、細(xì)粒、顆粒和粗顆粒，因而制得的顆粒粒徑分布相當(dāng)寬。
　　實(shí)驗(yàn)表明，F(xiàn)L-3C型流化床噴霧制粒機(jī)的制粒過程，符合上述的顆粒成長過程。理解制粒機(jī)理，有助于進(jìn)一步認(rèn)識不同過程變量對產(chǎn)品顆粒粒徑及其分布的影響。例如：實(shí)驗(yàn)表明粘合液加入量和粘合液噴霧空氣壓力對產(chǎn)品顆粒直徑及其分布有較大影響，這一現(xiàn)象可以從以上噴霧液滴大小對團(tuán)聚顆粒成長影響的機(jī)理獲得解釋。
　　除了噴霧液滴大小對粒徑有影響外，團(tuán)聚制粒的顆粒成長方式還受到粘合液粘度(表面張力)等結(jié)合力的影響。當(dāng)粘合液粘度較高時，所形成的液體橋的結(jié)合力相對較強(qiáng)，有能力在微粒、細(xì)粒、顆粒之間形成二次和三次凝聚制粒過程，從而制得的顆粒也較大。產(chǎn)品粒徑隨粘合液濃度的增大而變大的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以由此獲得解釋。
　　此外，較高的流化空氣溫度，有利于加速粘合液中溶劑的蒸發(fā)、減小粘合液液滴尺寸和減少液體交連架橋數(shù)量，從而使得產(chǎn)品顆粒粒徑有減小的趨勢。隨進(jìn)氣溫度增加，產(chǎn)品顆粒直徑有所下降的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以由此得到解釋。
　　流化床噴霧制粒產(chǎn)品顆粒的大小，還取決于團(tuán)聚的粘合和磨損兩種因素的平衡。一方面，由于噴霧溶液的作用，粉粒逐步結(jié)合在一起形成更大的顆粒。另一方面，流化過程中顆粒間的相互碰撞磨損，將破壞或者阻礙顆粒的形成。噴霧液體的數(shù)量和粘結(jié)強(qiáng)度、操作參量、流化床結(jié)構(gòu)形式、流化時間等均影響這兩種因素的平衡，從而影響產(chǎn)品顆粒粒徑及其分布。
　　5流化床噴霧制粒的驟變失穩(wěn)及其影響因素
　　驟變失穩(wěn)是指液體經(jīng)噴嘴導(dǎo)入床層時發(fā)生的一種嚴(yán)重的反流化現(xiàn)象，使流化過程不能繼續(xù)進(jìn)行。驟變失穩(wěn)又可分為濕驟變失穩(wěn)和干驟變失穩(wěn)。驟變失穩(wěn)對流化床噴霧制粒來說是災(zāi)難性的，應(yīng)當(dāng)避免。
　　實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，濕驟變失穩(wěn)是本系統(tǒng)流化制粒失效的主要形式。發(fā)生濕驟變失穩(wěn)的主要原因是，流化系統(tǒng)中熱空氣所提供的有效熱量不能滿足制粒過程中液體蒸發(fā)所需的熱量，或者在局部區(qū)域液體的蒸發(fā)與加入出現(xiàn)不平衡。有很多因素可以導(dǎo)致濕驟變失穩(wěn)，例如；粘合液噴霧速率過快、粘合液濃度過高或霧化液滴過大、霧化壓力過低或霧化液滴噴嘴不妥、流化氣體進(jìn)口溫度太低或氣速過低等。
　　1)粘合液噴霧速率過快
　　實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，若粘合液噴霧速率過快，會迅速出現(xiàn)濕驟變失穩(wěn)。此時，設(shè)備的空氣阻力明顯增大，空氣流量急劇下降，流化床消失，出現(xiàn)未*干燥的大團(tuán)塊，并有團(tuán)塊粘附在篩網(wǎng)上，篩網(wǎng)堵塞嚴(yán)重。分析原因，當(dāng)粘合液噴霧速率過快時，霧化液滴很大而且潤濕作用很強(qiáng)，由液態(tài)橋連接的小顆粒還來不及干燥，相互間又迅速凝聚形成更大的顆粒直至產(chǎn)生大的濕塊。
　　2)噴霧空氣壓力過低
　　當(dāng)霧化空氣壓力降至一定值時，原本正常的操作也會發(fā)生嚴(yán)重的濕驟變失穩(wěn)。隨著霧化壓力降低，一方面，霧化液滴增大；另一方面，霧化液滴噴霧錐角減小，潤濕粉粒的范圍縮小，造成霧化液滴分布不均，促使流化床首先在局部范圍內(nèi)出現(xiàn)大的濕塊，進(jìn)而逐步導(dǎo)致整個流化床發(fā)生濕驟變失穩(wěn)。
　　3)粘合液濃度與加入量
　　粘合液濃度過高、粘合液加入量過多或者噴霧時間太長也會導(dǎo)致濕驟變失穩(wěn)。主要表現(xiàn)在，隨濃度的提高，逐漸會有過大的塊狀顆粒因流化氣速不夠被分離出來，沉于床層底部，導(dǎo)致局部區(qū)域流化不良或流化消失。隨著粘合液加入量的增加，床層濕度逐步增大，達(dá)到一定臨界點(diǎn)后，流化床發(fā)生濕驟變失穩(wěn)。
　　4)進(jìn)氣溫度過低
　　進(jìn)氣溫度過高，可導(dǎo)致粘合液霧滴被過早干燥而不能有效制粒。反之，若進(jìn)氣溫度過低，流化床的干燥能力會因此大大降低，導(dǎo)致粘合液無法及時被蒸發(fā)而使粉粒過度潤濕，造成粉粒的嚴(yán)重凝聚和結(jié)塊，發(fā)生濕驟變失穩(wěn)。
　　5)各種因素的綜合作用
　　以上分析了導(dǎo)致濕驟變失穩(wěn)的不同因素，在實(shí)際的操作過程中如果幾種因素共同作用，將會加劇濕驟變失穩(wěn)現(xiàn)象的發(fā)生。因此，合理地確定和控制各操作工藝參量，對防止出現(xiàn)流化床噴霧制粒的驟變失穩(wěn)有重要意義。
　　6結(jié)論
　　對FL-3C型流化床噴霧制粒機(jī)在制粒過程中出現(xiàn)的若干現(xiàn)象進(jìn)行了較深入的分析，得出如下結(jié)論： 1)在本文實(shí)驗(yàn)條件下，實(shí)際的起始流化速度遠(yuǎn)大于流化床理論公式的計算值。作者認(rèn)為造成這一差別的原因，是由于粉粒在流態(tài)化中形成了松散的團(tuán)聚物以及兩相流的影響。因此不能用現(xiàn)有的理論公式計算該設(shè)備的起始流化速度。
　　2)設(shè)備的床層壓差在由固定床向流化床過渡時，呈現(xiàn)一個極大的波峰，因此提出通過實(shí)時監(jiān)測床層壓差變化確定波峰的位置，從而確定起始流化點(diǎn)，進(jìn)而控制設(shè)備處于較平穩(wěn)的流化狀態(tài)。采用上述方法控制流化狀態(tài)，取得了很好的效果。
　　3)對制粒機(jī)理進(jìn)行了研究，指出本文實(shí)驗(yàn)的顆粒以團(tuán)聚方式長大，噴霧液滴的大小不同，制粒機(jī)理和粒徑也有所不同。此外，粘合液的粘度、流化空氣溫度和顆粒的碰撞磨損等都將影響產(chǎn)品顆粒粒徑，理解這些機(jī)理有助于指導(dǎo)實(shí)際生產(chǎn)。
　　4)濕驟變失穩(wěn)是本系統(tǒng)流化制粒失效的主要形式，噴霧液滴、流化氣速、溫度等許多工藝參量如果設(shè)置不當(dāng)，

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摘自《中國百科網(wǎng)》